Decreto 5 marzo 2003
Ministero della Salute. Recepimento della direttiva 2001/22/CE della Commissione dell'8 marzo 2001 relativa ai metodi per il prelievo di campioni e ai metodi d'analisi per il controllo ufficiale dei tenori massimi di piombo, cadmio, mercurio e 3-MCPD nei prodotti alimentari. Testo Coordinato all'errata corrige pubblicata su G.U. n. 93 del 22.4.2003.
(GU n. 78 del 3-4-2003)
IL MINISTRO DELLA SALUTE
Vista direttiva 2001/22/CE della Commissione dell'8 marzo 2001 relativa ai metodi di analisi per il prelievo dei campioni e ai metodi d'analisi per il controllo ufficiale dei tenori massimi di
piombo, cadmio, mercurio e 3-MCPD nei prodotti alimentari;
Visto il regolamento CE n. 466/2001 della Commissione dell'8 marzo 2001 che definisce i tenori massimi di taluni contaminanti presenti nelle derrate alimentari;
Visto il regolamento CE n. 221/2002 della Commissione del 6 febbraio 2002 che modifica il regolamento CE n. 466/2001 che definisce i tenori massimi di taluni contaminanti presenti nelle
derrate alimentari;
Visto l'art. 21 della legge 30 aprile 1962, n. 283;
Visto il decreto del Presidente della Repubblica 26 marzo 1980, n. 327 ed in particolare l'art. 9;
Ritenuto di dover recepire nell'ordinamento nazionale le disposizioni che formano oggetto della direttiva sopracitata;
Visto il parere della Commissione per la determinazione dei metodi ufficiali di analisi di cui all'art. 21 della legge 30 aprile 1962, n. 283, espresso nella seduta del 4 febbraio 2003;
Decreta:
Art. 1.
Il controllo ufficiale dei tenori massimi di piombo, cadmio, mercurio e 3-MCPD nei prodotti alimentari deve essere effettuato secondo i metodi di campionamento e di analisi riportati negli
allegati.
Il presente decreto sara' trasmesso alla Corte dei conti per la registrazione e sara' pubblicato nella Gazzetta Ufficiale della Repubblica italiana.
Roma, 5 marzo 2003
Il Ministro: Sirchia
Registrato alla Corte dei conti il 26 marzo 2003
Ufficio di controllo sui Ministeri dei servizi alla persona e dei beni culturali, registro n. 1, foglio n. 237
Allegato 1
METODI DI CAMPIONAMENTO PER IL CONTROLLO UFFICIALE DEL TENORE DI PIOMBO, CADMIO, MERCURIO E 3-MCPD IN TALUNI PRODOTTI ALIMENTARI
1. Oggetto e campo d'applicazione.
I campioni destinati al controllo ufficiale del tenore di piombo, cadmio, mercurio e 3-MCPD nei prodotti alimentari sono prelevati secondo le modalita' di seguito indicate. I campioni globali cosi' ottenuti vengono considerati rappresentativi delle partite da cui sono stati prelevati. La conformita' al tenore massimo stabilito dal regolamento (CE) n. 466/2001 e successive modifiche e' determinata in funzione dei tenori rilevati nelle aliquote analizzate.
2. Definizioni.
2.1. Partita: quantitativo di prodotto alimentare identificabile, consegnato in un'unica volta, per il quale e' stata accertata, dall'addetto al controllo ufficiale, la presenza di caratteristiche comuni, quali l'origine, la varieta', il tipo di imballaggio, il confezionatore, lo spedizioniere, la marcatura. Nel caso di partite di pesce si deve tener conto anche della dimensione del pesce stesso.
2.2. Sottopartita: porzione di una grande partita designata per l'applicazione delle modalita' di prelievo. Ciascuna sottopartita deve essere fisicamente separata e identificabile.
2.3. Campione elementare: quantitativo di materiale prelevato in un solo punto della partita o della sottopartita.
2.4. Campione globale: campione ottenuto riunendo tutti i campioni elementari prelevati dalla partita o dalla sottopartita.
2.5. Campione di laboratorio: campione destinato al laboratorio da suddividere in cinque aliquote da destinare alle analisi.
2.6. Aliquota: porzione ottenuta dal campione di laboratorio e corrispondente ad un quinto del campione di laboratorio.
3. Disposizioni generali.
3.1. Personale: il prelievo dei campioni deve essere effettuato da personale qualificato che deve operare secondo le modalita' del presente allegato.
3.2. Prodotto da campionare: ciascuna partita da controllare e' oggetto di campionamento separato.
3.3. Precauzioni da prendere: durante il campionamento e la preparazione dei campioni di laboratorio e' necessario evitare qualsiasi alterazione che possa modificare il tenore di piombo, cadmio, mercurio e 3-MCPD, nonche' compromettere l'analisi o la rappresentativita' del campione globale.
Devono essere prese tutte le precauzioni necessarie ad evitare alterazioni della composizione del campione globale e di laboratorio durante il trasporto o la conservazione.
3.4. Campioni elementari: i campioni elementari devono essere prelevati, per quanto possibile, in vari punti distribuiti nella partita o sottopartita. Qualsiasi deroga a tale norma deve essere segnalata nel verbale di cui al punto 3.8.
3.5. Preparazione del campione globale: il campione globale deve avere il peso di almeno un chilo, a meno che cio' non sia possibile, ovvero in caso di campionamento di prodotti alimentari in confezioni singole. In quest'ultimo caso si applicano le disposizioni della tabella 2.
3.6. Preparazione del campione di laboratorio: il campione di laboratorio che deve essere suddiviso in aliquote uguali conformemente alle disposizioni di cui ai punti 3.7 e 3.8 del presente allegato.
3.7. Preparazione delle aliquote: le dimensioni di ciascuna aliquota devono essere tali da consentire almeno lo svolgimento di analisi in duplicato.
Ogni aliquota deve essere collocata in un recipiente pulito, di materiale inerte, che la protegga
adeguatamente contro qualsiasi fattore di contaminazione, da perdita di analiti per assorbimento nella parete interna del recipiente, e dai danni che potrebbero essere causati dal trasporto.
3.8. Sigillatura ed etichettatura delle aliquote: ogni aliquota viene sigillata sul luogo del prelievo e identificata secondo le modalita' del decreto del Presidente della Repubblica n. 327/1980. Per ciascun prelievo di campione, si redige un verbale di campionamento che consenta di identificare con certezza la partita campionata, la data e il luogo di campionamento, nonche' qualsiasi informazione supplementare che possa essere utile all'analista.
4. Modalita' di prelievo di campioni.
4.1. Numero dei campioni elementari: nel caso di prodotti alimentari liquidi per i quali e' lecito presumere che i contaminanti siano distribuiti in modo omogeneo nelle partite, e' sufficiente prelevare un campione elementare per partita che costituisce il
campione globale.
Deve figurare un riferimento al numero della partita. I prodotti alimentari liquidi contenenti proteine vegetali idrolizzate o salsa di soia liquida devono essere bene agitati, in modo da ottenere una massa omogenea, prima di prelevare il campione elementare.
Per gli altri prodotti alimentari, il numero minimo di campioni elementari da prelevare per partita e' indicato alla tabella 1.
I campioni elementari devono avere un peso analogo. Qualsiasi deroga a tale norma deve essere segnalata nel verbale di cui al punto 3.8.
Tabella 1
Numero minimo di campioni elementari prelevati dalla partita
Peso della partita (in kg) Numero minimo di campioni
elementari prelevati
- -
< 50 3
da 50 a 500 5
> 500 10
Se la partita e' costituita da confezioni singole, il numero diconfezioni che va prelevato per formare un campione globale e' indicato nella tabella 2.
Tabella 2
Numero di confezioni (campioni elementari) da prelevare per formare un campione globale se la partita consiste in confezioni singole
Numero di confezioni o Numero minimo di confezioni o
unitą della partita unitą da prelevare per aliquota
- -
da 1 a 25 1 confezione o unitą
da 26 a 100 Circa il 5%, almeno due confezioni o
unitą
> 100 Circa il 5%, fino ad un massimo di 10
confezioni o unitą
5. Conformita' della partita o sottopartita.
Il laboratorio deputato ad eseguire le analisi per il controllo ufficiale deve effettuare almeno due analisi indipendenti e calcolare la media dei risultati. La partita e' conforme se tale media rispetta il tenore corrispondente massimo stabilito dal regolamento (CE) n. 466/2001 e successive modifiche.
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Allegato II
PREPARAZIONE DI CAMPIONI E CRITERI AI QUALI DEVONO ESSERE ADEGUATI I METODI DI ANALISI PER IL CONTROLLO UFFICIALE DEL TENORE DI PIOMBO, CADMIO, MERCURIO E 3-MCPD IN TALUNI PRODOTTI ALIMENTARI
1. Introduzione.
La condizione fondamentale e' ottenere un campione di laboratorio rappresentativo ed omogeneo senza introdurre contaminazioni.
2. Procedure specifiche per la determinazione di piombo, cadmio e mercurio.
Esistono numerose procedure specifiche per la determinazione di Pb, Cd e Hg che possono essere utilizzate per i prodotti alimentari di cui al regolamento n. 466/2001 e successive modifiche.
Quelle descritte nella norma EN 13804, "Foodstuffs - Determination of Trace Elements - Performance Criteria and General Considerations", CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Brussels." sono soddisfacenti, ma altre possono essere altrettanto valide.
La preparazione dei campioni deve essere effettuata selezionando esclusivamente la parte commestibile, nel caso di:
molluschi bivalvi, crostacei e pesci di piccole dimensioni, se consumati interi, le viscere devono essere comprese nel materiale che va analizzato,
ortaggi, deve essere esaminata solo la parte commestibile, tenendo presenti i requisiti del regolamento (CE) n. 466/2001 e successive modifiche.
3. Criteri relativi ai metodi di analisi che devono applicare i laboratori del controllo ufficiale.
3.1. Definizioni: alcune delle definizioni piu' comunemente usate che il laboratorio dovra' utilizzare sono indicate qui di seguito:
r = ripetibilita', valore al di sotto del quale e' lecito presumere che la differenza assoluta fra due risultati di singole prove ottenuti in condizioni di ripetibilita' (cioe', stesso campione, stesso operatore, stesso apparecchio, stesso laboratorio, breve intervallo di tempo) rientri in una specifica probabilita' (generalmente il 95%) e quindi r = 2,8 r x Sr.
Sr = deviazione standard, calcolata dai risultati ottenuti in condizioni di ripetibilita'.
RSDr = Deviazione standard relativa, calcolata da risultati ottenuti in condizioni di ripetibilita' [(Sr/x) x 100], in cui x e' la media dei risultati ottenuti.
R = riproducibilita', valore al di sotto del quale e' lecito presumere che la differenza assoluta fra i risultati delle singole prove ottenute in condizioni di riproducibilita' (cioe', su materiali identici ottenuti da operatori in diversi laboratori, mediante metodo di prova standardizzato) rientri in una specifica probabilita'
(generalmente il 95%); R = 2,8 x SR.
SR = deviazione standard, calcolata da risultati ottenuti in condizioni di riproducibilita'.
RSDR = deviazione standard relativa, calcolata da risultati ottenuti in condizioni di riproducibilita' [(SR/X) x 100].
HORRATr = il valore RSDr determinato diviso per il valore RSDr calcolato dall'equazione di Horwitz assumendo r = 0,66R.
HORRATR = il valore RSDR determinato diviso per il valore RSDR calcolato dall'equazione di Horwitz.
3.2. Requisiti generali: i metodi d'analisi utilizzati per controlli alimentari devono, per quanto possibile, essere conformi alle disposizioni dei paragrafi 1 e 2 dell'allegato della direttiva n. 85/591/CEE.
Per l'analisi del piombo nel vino, il regolamento (CEE) n. 2676/90 della Commissione che determina i metodi comunitari da utilizzare nel settore del vino stabilisce, nel capitolo 35 dell'allegato, il metodo da utilizzare.
3.3. Requisiti specifici.
3.3.1. Analisi di piombo, cadmio e mercurio: non e' prescritto alcun metodo specifico per la determinazione del tenore di piombo, cadmio e mercurio. I laboratori dovranno utilizzare un metodo validato che rispetti i parametri indicati nella tabella 3. La
validazione deve includere, qualora disponibile, l'utilizzo di un materiale di riferimento certificato.
Tabella 3
Parametri di riferimento (dei metodi d'analisi di piombo, cadmio e mercurio)
=====================================================================
Parametro | Valore/commento
=====================================================================
|Prodotti alimentari di cui al regolamento
|della (CE) n. 466/2001 e successive
Applicabilita' |modifiche
---------------------------------------------------------------------
|Non superiore a un decimo del tenore
|massimo fissato nel regolamento (CE) n.
|466/2001 e successive modifiche, a meno che
|il valore per il piombo sia inferiore a 0,1
|mg/kg. In quest'ultimo caso, il limite di
|rilevazione non deve essere superiore a un
Limite di rilevazione |quinto del valore fissato
---------------------------------------------------------------------
|Non superiore a un quinto del valore
|fissato nel regolamento (CE) n. 466/2001 e
|successive modifiche, a meno che il valore
|per il piombo sia inferiore a 0,1 mg/kg. In
|quest'ultimo caso, il limite di rilevazione
|non deve essere superiore a due quinti del
Limite di quantificazione|valore fissato
---------------------------------------------------------------------
|Valori HORRATr o HORRATR inferiori a 1,5
Precisione |nella prova di validazione
---------------------------------------------------------------------
Recupero |80%-120%
---------------------------------------------------------------------
Specificita' |Senza interferenze di matrice o di spettro
3.3.2. Analisi di 3-MCPD: non e' prescritto alcun metodo specifico per la determinazione del tenore di 3-MCPD. I laboratori dovranno utilizzare un metodo validato che rispetti i parametri
indicati nella tabella 4. La validazione deve includere, qualora disponibile, l'utilizzo di un materiale di riferimento certificato.
Tabella 4
Parametri di riferimento (dei metodi di analisi del 3-MCPD)
=====================================================================
Criterio | Valore raccomandato | Concentrazione
=====================================================================
|Inferiore al limite di |
Bianchi |rilevazione |-
---------------------------------------------------------------------
Recupero |75-110% |Tutte
---------------------------------------------------------------------
|<(micro)g/kg su sostanza |
Limite di quantificazione|secca |-
---------------------------------------------------------------------
Deviazione standard del | |
segnale del bianco |Inferiore a 4 (micro)g/kg|-
---------------------------------------------------------------------
Deviazione standard | |
delle misurazioni | |
effettuate a diverse | |
concentrazioni |< 4 (micro)g/kg |< 20 (micro)g/kg
---------------------------------------------------------------------
|< 6 (micro)g/kg |< 30 (micro)g/kg
---------------------------------------------------------------------
|< 7 (micro)g/kg |< 40 (micro)g/kg
---------------------------------------------------------------------
|< 8 (micro)g/kg |< 50 (micro)g/kg
---------------------------------------------------------------------
|< 15 (micro)g/kg |< 100 (micro)g/kg
3.4. Calcolo della percentuale di recupero: l'accuratezza dell'analisi e' stimata includendo nella stessa, qualora possibile, adeguati materiali di riferimento certificati.
Le prove di recupero possono essere effettuate seguendo le "Linee guida armonizzate per l'uso delle informazioni di recupero nella misurazione analitica" elaborate sotto l'egida di UPAC/ISO/AOAC.
Il risultato analitico puo' essere riportato, o meno, sotto forma corretta per il fattore di recupero. In entrambi i casi tuttavia devono sempre essere indicati la procedura impiegata e la percentuale di recupero.
3.5. Espressione dei risultati: i risultati analitici devono essere espressi utilizzando le unita' di misura riportate nel regolamento (CE) n. 466/2001 e successive modifiche.
3.6. Qualita' dei laboratori: i laboratori devono conformarsi alle disposizioni del decreto legislativo del 26 maggio 1997, n. 156.