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Decreto 4 marzo 2005
Il ministro della Salute. Recepimento della direttiva 2004/16/CE della Commissione del 12 febbraio 2004, che fissa le modalita' di prelievo dei campioni e i metodi di analisi per il controllo ufficiale del tenore di stagno nei prodotti alimentari confezionati in contenitori di metallo.
(GU n. 118 del 23-5-2005)
Vista la direttiva 2004/16/CE della
Commissione del 12 febbraio 2004 che fissa le modalita' di prelievo dei campioni
e i metodi di analisi per il controllo ufficiale del tenore di stagno nei
prodotti alimentari in scatola;
Visto il Regolamento CE n. 466/2001 della Commissione dell'8 marzo 2001 che
definisce i tenori massimi di taluni contaminanti presenti nelle derrate
alimentari;
Visto il Regolamento CE n. 242/2004 della Commissione del 12 febbraio 2004
recante modifica del regolamento CE n. 466/2001 per quanto riguarda la presenza
di stagno inorganico nelle derrate alimentari;
Visto l'art. 21 della legge 30 aprile 1962, n. 283;
Visto il decreto del Presidente della Repubblica 26 marzo 1980, n. 327 ed in
particolare l'art. 9;Visto il parere della Commissione per la determinazione dei
metodi ufficiali di analisi di cui all'art. 21 della legge 30 aprile 1962, n.
283, espresso nella seduta del 29 novembre 2004;
Decreta:
Art. 1.
1. Il controllo ufficiale dei tenori di stagno nei prodotti alimentari
confezionati in contenitori di metallo deve essere effettuato secondo i metodi
di campionamento e di analisi riportati negli allegati al presente decreto,
parte integrante dello stesso.
Il presente decreto sara' trasmesso alla Corte dei conti per la registrazione e
sara' pubblicato nella Gazzetta Ufficiale della Repubblica italiana.
Roma, 4 marzo 2005
Il Ministro: Sirchia
Registrato alla Corte dei conti il 6 maggio 2005
Ufficio di controllo preventivo sui Ministeri dei servizi alla persona e dei
beni culturali, registro n. 2, foglio n. 263
Allegato 1
METODI DI PRELIEVO DEI CAMPIONI PER IL CONTROLLO UFFICIALE DEL TENORE DI STAGNO
NEI PRODOTTI ALIMENTARI IN CONTENITORI DI METALLO.
1. Oggetto e campo di applicazione.
I campioni destinati al controllo ufficiale del tenore di stagno nei prodotti
alimentari confezionati in contenitori di metallo devono essere prelevati
secondo le modalita' di seguito elencate. I campioni globali cosi' ottenuti
saranno ritenuti rappresentativi della
partita. La conformita' con i livelli massimi fissati dal regolamento (CE) n.
242/2004 della Commissione viene stabilita in base al tenore riscontrato nei
campioni di laboratorio.
2. Definizioni.
2.1. Partita: quantitativo di prodotto alimentare identificabile, consegnato in
un unica volta, per il quale e' stata accertata, dall'addetto al controllo
ufficiale, la presenza di caratteristiche comuni, quali l'origine, la varieta',
il tipo di imballaggio, il
confezionatore, lo spedizioniere e il marchio.
2.2. Sottopartita: porzione di una partita designata per l'applicazione delle
modalita' di prelievo. Ciascuna sottopartita deve essere fisicamente separata e
identificabile.
2.3. Campione elementare: quantitativo di materiale prelevato in un solo punto
della partita o della sottopartita.
2.4. Campione globale: campione ottenuto riunendo tutti i campioni elementari
prelevati dalla partita o dalla sottopartita.
2.5. Campione di laboratorio: campione destinato al laboratorio, ricavato dal
campione globale, da suddividere in cinque aliquote da destinare alle analisi.
2.6. Aliquota: porzione ottenuta dal campione di laboratorio e corrispondente ad
un quinto del campione di laboratorio.
3. Disposizioni generali.
3.1. Personale.
Il prelievo dei campioni deve essere effettuato da personale qualificato che
deve operare secondo le modalita' del presente allegato.
3.2. Prodotto da campionare.
Ciascuna partita da controllare e' oggetto di campionamento separato.
3.3. Precauzioni da prendere.
Durante il campionamento e la preparazione dei campioni di laboratorio e'
necessario evitare qualsiasi condizione che possa modificare il tenore di stagno
e compromettere l'analisi o la rappresentativita' del campione globale.
3.4. Preparazione dei campioni elementari.
I campioni elementari devono essere prelevati, per quanto possibile, in vari
punti distribuiti casualmente nella partita o sottopartita. Qualsiasi deroga a
tale norma deve essere segnalata nel verbale di cui al punto 3.8.
3.5. Preparazione del campione globale. Il campione globale deve avere il peso
di almeno un chilo, a meno che cio' non sia possibile, come nel caso di
campionamento di prodotti alimentari in confezioni singole. In quest'ultimo caso
si applicano le disposizioni della tabella 2.
3.6. Preparazione del campione di laboratorio. Il campione di laboratorio deve
essere suddiviso in aliquote uguali conformemente alle disposizioni di cui ai
punti 3.7 e 3.8 del
presente allegato.
3.7. Preparazione delle aliquote. Le dimensioni di ciascuna aliquota devono
essere tali da consentire almeno lo svolgimento di analisi in duplicato.
Ogni aliquota deve essere collocata in un recipiente pulito, di materiale
inerte, che la protegga adeguatamente contro qualsiasi fattore di
contaminazione, da perdita di analiti per assorbimento nella parete interna del
recipiente e dai danni che potrebbero essere causati dal trasporto o dalla
conservazione.
3.8. Sigillatura ed etichettatura delle aliquote. Ogni aliquota viene sigillata
sul luogo del prelievo e identificata secondo le modalita' del decreto del
Presidente della
Repubblica n. 327/1980. Per ciascun prelievo di campione, si redige un verbale
di campionamento che consenta di identificare con certezza la partita
campionata, la data e il luogo di campionamento, nonche' qualsiasi informazione
supplementare che possa essere utile
all'analista.
4. Modalita' di prelievo.
Il metodo di campionamento deve garantire che il campione globale sia
rappresentativo della partita che deve essere controllata.
4.1. Numero di campioni elementari.
Il numero minimo di campioni elementari da prelevare dalla partita e' indicato
nella tabella I.
Tabella 1
Numero di confezioni (campioni elementari) da prelevare
=====================================================================
Numero di confezioni della partita |Numero di confezioni
=====================================================================
1 - 25 |almeno 1 confezione
26 - 100 |almeno 2 confezioni
maggiore di 100 |5 confezioni
Se il risultato della prova e' inferiore ma vicino al livello massimo stabilito
dal regolamento (CE) n. 242/2004, puo' essere necessario effettuare ulteriori
indagini, tenuto che i tenori si riferiscono al contenuto della singola
confezione, ma le analisi sono
state effettuate sul campione globale.
4.2. Campionamento a livello del commercio al dettaglio. Il campionamento dei
prodotti alimentari a livello del commercio al dettaglio va effettuato
rispettando le disposizioni di cui sopra. Se cio' non fosse possibile, si puo'
ricorrere ad altre procedure di campionamento altrettanto efficaci - purche' sia
garantita la rappresentativita' della partita campionata.
5. Conformita' della partita.Il laboratorio deputato al controllo ufficiale deve
effettuare
almeno due analisi indipendenti e calcolare la media dei risultati.La partita e'
conforme se la media dei risultati, corretti per il fattore di recupero, non
supera il tenore massimo stabilito dal regolamento (CE) n. 242/2004 tenuto conto
dell'incertezza di misura.
La partita non e' conforme se la media corretta per il recupero supera il tenore
massimo stabilito dal regolamento (CE) n. 242/2004 oltre ogni ragionevole dubbio
tenuto conto dell'incertezza di misura.
Allegato 2
PREPARAZIONE DEL CAMPIONE E CRITERI RELATIVI AI METODI DI ANALISI IMPIEGATI NEL
CONTROLLO UFFICIALE DEL TENORE DI STAGNO NEI PRODOTTI ALIMENTARI CONFEZIONATI IN
CONTENITORI DI METALLO.
1. Precauzioni.
E' innanzitutto necessario ottenere un campione di laboratorio (aliquota)
rappresentativo ed omogeneo. L'analista deve assicurarsi che i campioni non si
contaminino durante la loro preparazione. Se possibile, e' preferibile che le
apparecchiature che entrano in contatto con il campione siano fatte di materiali
inerti, per esempio di plastica come polipropilene,
PTFE, ecc., e che siano pulite con acido per rendere minimi i rischi di
contaminazione. Possono essere usate lame in acciaio inossidabile di alta
qualita'.
Esistono numerose procedure specifiche che possono essere utilizzate per la
determinazione dello stagno nei prodotti alimentari di cui al regolamento n.
242/2004. Quelle descritte nella norma EN 13804, «Foodstuffs - Determination of
Trace Elements - Performance
Criteria and General Considerations», CEN, Rue de Stassart 36, 13 - 1050
Brussels, sono soddisfacenti, ma altre possono essere altrettanto valide.
2. Trattamento del campione globale.
Il campione globale viene macinato finemente e accuratamente e mescolato,
utilizzando un metodo che garantisca una omogeneizzazione completa.
Solo campioni omogeneizzati molto finemente danno risultati riproducibili.
3. Suddivisione del campione globale in aliquote.
Si applicano le modalita' previste dal decreto del Presidente della Repubblica 27 marzo 1980, n. 327.
4. Metodo delle analisi di laboratorio e requisiti di controllo del laboratorio.
4.1. Definizioni.
Alcune delle definizioni piu' comunemente usate che il laboratorio dovra'
utilizzare sono indicate qui di seguito:
r= Ripetibilita', valore al di sotto del quale e' lecito presumere che la
differenza assoluta fra risultati di singole prove ottenuti in condizioni di
ripetibilita' (cioe', stesso campione, stesso operatore, stesso apparecchio,
stesso laboratorio, breve intervallo
di tempo), rientri in una specifica probabilita' (generalmente il 95%), e quindi
r = 2,8r x Sr Sr= deviazione standard, calcolata dai risultati ottenuti in
condizioni di ripetibilita'. RSDr= deviazione standard relativa, calcolata da
risultati ottenuti in condizioni di ripetibilita' [(Sr/X)x 100], in cui X e' la
media
dei risultati ottenuti.
R= riproducibilita', valore al di sotto del quale e' lecito presumere che la
differenza assoluta fra i risultati delle singole prove, ottenute in condizioni
di riproducibilita' (cioe', su materiali identici ottenuti da operatori in
diversi laboratori, mediante metodo
di prova standardizzato) rientri in una specifica probabilita'
(generalmente il 95%); R = 2,8 x Sr. SR= deviazione standard, calcolata da
risultati ottenuti in condizioni di riproducibilita'.
RDSR= deviazione standard relativa, calcolata da risultati ottenuti in
condizioni di riproducibilita' [(SR/X) x 100]. HORRATr= il valore RSDr
determinato diviso per il valore RSDr calcolato dall'equazione di Horwitz
assumendo r = 0,66R. HORRATR= il valore di RSDR determinato diviso per il valore
RSDR calcolato dall'equazione di Horwitz.
U= l'incertezza ampliata che, applicando un fattore di confidenza di 2, da' un
livello di sicurezza del 95% circa.
4.2. Requisiti generali.
I metodi di analisi utilizzati per il controllo dei prodotti alimentari devono
essere conformi alle disposizioni di cui ai punti 1 e 2 dell'allegato della
direttiva 85/591/CEE del Consiglio, del 20 dicembre 1985, concernente
l'istituzione di modalita' di prelievo
dei campioni e di metodi d'analisi comunitari per il controllo dei prodotti
destinati all'alimentazione umana.
4.3. Requisiti specifici.
Se a livello comunitario non e' prescritto alcun metodo specifico per la
determinazione del tenore di stagno nei prodotti alimentari confezionati, i
laboratori possono scegliere qualsiasi metodo a condizione che esso rispetti i
parametri della tabella 1. L'ideale
sarebbe che la convalida comprenda un materiale di riferimento certificato.
Tabella 1
Parametri di riferimento (dei metodi di analisi per lo stagno)
=====================================================================
Parametro |Valore/commento
=====================================================================
| Prodotti alimentari di cui al regolamento
Applicabilita' |(CE) n. 242/2004
---------------------------------------------------------------------
Limite di rilevazione | Non piu' di 5 mg/kg
---------------------------------------------------------------------
Limite di quantificazione| Non piu' di 10 mg/kg
---------------------------------------------------------------------
| Valori di Horrat(base r), o di HORRAT(base
|R) inferiori a 1,5 nella prova di
Precisione |validazione
---------------------------------------------------------------------
Recupero | 80%-105% (studi collaborativi)
---------------------------------------------------------------------
Specificita' | Senza interferenze di matrice o spettro
4.3.1. Criteri di prestazione.
Per valutare l'idoneita' del metodo d'analisi il laboratorio puo' calcolare
l'incertezza massima standard con la seguente formula:
Uf= incertezza massima standard
LOD= limite di rilevazione del metodo
C= concentrazione che presenta un interesse
Il metodo di analisi puo' essere utilizzato se l'incertezza stimata e' inferiore
o uguale all'incertezza massima standard.
4.4. Calcolo del fattore di recupero.
Il risultato analitico sul rapporto di prova puo' essere riportato, in forma
corretta o meno per il fattore di recupero.
Devono essere, comunque, indicati il modo in cui e' stato espresso il risultato
analitico e il fattore di recupero.
Le prove di recupero possono essere effettuate seguendo le «ISO/AOAC/IUPAC
Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical
Measurement».
Il risultato dell'analisi va riportato come x +/- U, in cui x e' il risultato
analitico e U e' l'incertezza di misura.
4.5. Norme di qualita' del laboratorio.
I laboratori devono conformarsi alle disposizioni del decreto legislativo del 26
maggio 1997, n. 156 riguardante misure supplementari in merito al controllo
ufficiale dei prodotti alimentari.
4.6. Altre considerazioni per l'analisi test di competenza.
Partecipazione ad adeguati programmi di prova della competenza, conformi all'«International
Harmonised Protocol for the Proficiency
Testing of (Chemical) Analytical Laboratories», sviluppato nell'ambito di IUPAC/ISO/AOAC.
Taluni programmi comprendono specificatamente la determinazione del tenore di
stagno nei prodotti alimentari e si raccomanda di partecipare ad essi piuttosto
che a programmi generali volti a determinare il tenore dei metalli nei prodotti
alimentari.
Controlli di qualita' interni.
I laboratori devono dimostrare di aver istituito procedimenti interni di
controllo della qualita' come, ad esempio, le «ISO/AOAC/IUPAC International
Harmonised Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry
Laboratories».
Preparazione del campione.
Si porra' la massima cura nel far si' che tutto lo stagno del campione rientri
nella soluzione per l'analisi, garantendo, in particolare, che il procedimento
di dissoluzione del campione sia tale che nessuna specie idrolizzata Sn+4 sia
precipitata (come
l'ossido di stagno SnO2, Sn(OH)4, SnO2.H20).
Conservare i campioni preparati in 5 mol/l HCl. Poiche' il SnCl4 e' assai
volatile; le soluzioni cosi' ottenute non devono essere portate ad ebollizione.